针对我国二硅化钼发热体产业现状,本论文工作从影响二硅化钼发热体质量的几个关键工艺,即原料粉体制备和发热体加工工艺两方面入手,对高性能二硅化钼发热元件产业化过程中的一些重要问题进行了研究。 在高性能二硅化钼粉体制备方面:利用化学炉,在二硅化钼自蔓延燃烧合成反应中引入NH_4Cl,合成出了转变完全、结晶度高、纯度高的MoSi_2粉体,其中的Fe、Cu等杂质含量完全符合半导体工业用MoSi_2发热元件的要求,采用该工艺合成的粉体产物团聚程度低,有利于粉料的破碎和分散;对NH_4Cl的作用机理进行了分析;La_2O_3的加入对合成产物的物相组成没有明显影响,但可以大大降低合成产物的晶粒尺寸,这对制备高强度高韧性二硅化钼发热体十分有利,通过对该反应体系的燃烧温度和燃烧波速的测定,分析了La_2O_3的加入对于燃烧合成反应的热力学参数和动力学参数的影响,进而从产物相成核速率变化的角度解释了其对粉体形态的影响。 在发热体加工工艺方面:设计了一种MoSi_2棒材快速通电加热成膜处理装置,通过对加热曲线和矫直拉力的自动控制,可以非常简单地实现MoSi_2发热元件氧化成膜过程的自动控制,不但可以简化操作程序,显著提高通电加热成膜工艺的稳定性,而且可以方便的检验发热体棒材电学性能的稳定性;通过对未成膜棒材和成膜后棒材的抗弯强度的测定结果可以看出,成膜后无论是棒材的强度和韦伯模量都有所提高。设计了一种程序化扩散接合机,通过对加热曲线、接合压力、接合气氛及动电极位移量等参数的智能控制,可以非常简单地实现二硅化钼发热元件冷热端的高质量、高稳定性的扩散接合;对φ9mm的MoSi_2棒材的扩散接合实验的结果表明,接合部位强度的韦泊模数达12.43,说明强度的分散性非常小,焊接质量稳定。
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